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    • 反相液相色譜法分離和測(cè)定富馬酸
      2011-11-3 6084
      摘要采用反相液相色譜法測(cè)定富馬酸。在μ-BondaparkC18色譜柱上以含0.5%乙酸的水溶液作為流動(dòng)相能較好地分離富馬酸和馬來酸試樣,當(dāng)其流速為1.0mL/min時(shí),富馬酸與馬來酸的分離因子的分離度達(dá)1.52。該方法操作簡(jiǎn)便、快速、定量準(zhǔn)確、可靠。1引言富馬酸是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品的原料。它可用于合成不飽和聚酯樹脂,它與醋酸乙烯的共聚物是良好的粘合劑,與苯乙烯的共聚物是制造玻璃鋼的材料;它也是一種食品添加劑(酸味劑),并可用于合成新型防霉劑——霉克星。此外,它也是重要的...

    • 氣相色譜維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)
      2011-11-2 3637
      氣相色譜維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會(huì)頻頻出現(xiàn)。所...

    • 液相色譜儀常用檢測(cè)器的種類
      2011-10-28 3763
      檢測(cè)器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測(cè)的信號(hào),常用檢測(cè)器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學(xué)發(fā)光等。1.紫外可見吸收檢測(cè)器(ultraviolet-visibledetector,UVD)紫外可見吸收檢測(cè)器(UVD)是HPLC中應(yīng)用zui廣泛的檢測(cè)器之一,幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測(cè)器。其特點(diǎn)是靈敏度較高,線性范圍寬,噪聲低,適用于梯度洗脫,對(duì)強(qiáng)吸收物質(zhì)檢測(cè)限可達(dá)1ng,檢測(cè)后不破壞樣品,可用于制備,并能與任何檢測(cè)器串聯(lián)使用。紫外可見檢測(cè)器的工作原理與...

    • 氣相色譜氣路管路、注射器、進(jìn)樣器、檢測(cè)器的清洗方法
      2011-10-27 4930
      1、氣路的清洗:清洗氣路連接管時(shí),應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。用無水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易...

    • 色譜故障總匯
      2011-10-26 3889
      色譜故障總匯*篇?dú)庀嗌V維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”...

    • 液相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣閥清洗
      2011-10-25 3886
      進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時(shí)間,使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗更好些。注意:沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如,如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中,而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1mL/min,則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2m...

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